土壤速效钾的测定

一、试剂的配制 a.乙酸铵溶液(1.0mol/L)

称取77.09g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸和氨水调节pH值为7.0，用水定容至1L，摇匀。 b.钾标准溶液（1000㎎/L）

准确称取经110℃烘干4h的氯化钠(GR)1.9068g,用蒸馏水溶解后定容至1L，摇匀，此液保存于冰箱中。

二、样品前处理

称取通过2mm孔径筛的风干式样5.00g于塑料瓶中，加入50.00ml乙酸铵溶液（土液比为1：10），盖紧瓶塞，摇匀，放于往复振荡机上，振荡30min,过滤。直接用滤液或滤液稀释后在原子吸收分光光度计上测定。同时做空白试验。

三、标准曲线的绘制

分别吸取100mg/L钾标准溶液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、12.0ml于100ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即浓度：0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、12.0mg/L的钾标准系列溶液。（在实际操作中我们只是取0.0、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L五个点做标曲）以钾浓度为零点的溶液调节仪器零点，同样品测定条件，用原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或回方程。

四、上机

（1） 开机：依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。 （2）仪器联机初始化.

1、在计算机桌面上双击 AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后， 将弹出选择元素灯和预热灯窗口。

2、依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。

3、可以根据需要更改光谱带宽（2.0mA），燃气流量（1700ml/min），燃烧器高度（5mm）等参数，设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。

4、设置波长（766.5nm）直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在1—3分钟）等寻峰过程完成后，寻峰的波长应该接近766.5nm,能量在90%-110%之间，如大不到双击能量，自动平衡能量级，再寻峰，达到要求后，点击关闭。点击下一步，点击完成， （3）、设置样品 点击

样品，弹出样品设置向导窗口：

1、选择校正方法：标准曲线法，曲线方程：二次方程），和浓度单

位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。

2、输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。

3、可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要）然后点击下一步 4、输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。 （4）、设置参数 点击

参数，弹出测量参数窗口。

1、常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）

选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒和0秒）

2、显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（-0.1—2.0）以及刷新时间（180秒）

3、信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续或峰高），以及积分时间和滤波系数。（火焰积分时间一般为1滤波系数为1） 4、质量控制：（适用于带自动进样的设备） 点击确定，退出参数设置窗口保存方法。 （5）、测量

1、依次打开空气压缩机的风机开关，工作开关，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.2—0.25MPa后，按放水阀，排空压缩机

中的冷凝水，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.03—0.04Mpa，检查废液口是否畅通。点击

点火(第一次

点火时有点火提示窗口弹出，,点击确定将开始点火)，等火焰稳定后首先吸喷纯净水，以防止燃烧头结盐。

2、点击测量（或按F5）下的测量,开始(或 )，吸喷空白溶液校零(或按F4)，依次吸喷标准溶液和未知样品，击开始，进行测量（当谱图平稳或吸光度稳定是点开始开始读数。）。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。洗喷纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭（临时熄火可以挡住火焰探头熄火），点击“确定”，退出“焰火提示窗口”。

（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭），点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。

3：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的

可靠性，进行 保存 或 打印处理。

（6）、关机过程

依次关闭乙炔钢瓶主阀，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，空压机工作开关，关闭风机开关AAwin软件，原子吸收主机电源，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖

上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。 五、数据处理

计算公式：速效钾K,mg.kg-1=(C-C0).V.D/m C:仪器上直接读取的待测液的浓度，ug.ml-1； C0：空白待测浓度，ug.ml-1 V:待测液的定容体积，50ml m:风干样品质量，g 六、表格