一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104177248 A(43)申请公布日 2014.12.03

(21)申请号 201410420177.7(22)申请日 2014.08.25

(71)申请人湖南中成化工有限公司

地址412005 湖南省株洲市石峰区湘珠路

218号(72)发明人邓帛辉 邓伟国

(74)专利代理机构株洲市奇美专利商标事务所

43105

代理人肖美哲(51)Int.Cl.

C07C 53/06(2006.01)C07C 51/42(2006.01)C01D 5/14(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图2页权利要求书1页 说明书3页 附图2页

(54)发明名称

一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺(57)摘要

本发明涉及一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺，它是对现有保险粉母液的精馏残液处理工艺的改进，包括将精馏残液真空浓缩，过滤除去析出的杂质，析出的杂质用中和母液洗涤后回收生产粗亚硫酸钠；将滤液继续真空浓缩后，将浓缩液转入保温分离器，沉降后进行油水分离；分出的油相排入废液储罐，进入焚烧工序，分出的水相放入结晶锅内，搅拌下冷却结晶，离心分离。得到粒度好、甲酸钠含量高的回收干品甲酸钠和离心母液。本发明具有以下优点：获得的回收干品的甲酸钠含量高，可达88%以上，比现有的通用工艺高8个百分点以上；进入焚烧工序的废残液量少，仅为现有工艺的1/3左右，后处理成本低。不需二次回收甲醇。CN 104177248 A CN 104177248 A

权 利 要 求 书

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1.一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺，其特征在于所述的保险粉母液的精馏残液处理新工艺步骤如下：

A、将精馏残液真空浓缩至溶液温度为95～100℃时，关闭真空、放空，将所得95～100℃时的浓缩液进行过滤，除去析出的无机盐杂质；析出的无机盐杂质用中和母液洗涤后，回收生产粗亚硫酸钠；过滤后的滤液进入下步骤；

B、将滤液继续真空浓缩至溶液温度为105～110℃时，关闭真空、放空，将所得105～110℃时的浓缩液转入保温分离器；

C、所得105～110℃时的浓缩液在保温分离器沉降5-10分钟后，进行油、水两相分离；分出的油相排入废液储罐，废液进入焚烧工序，分出的水相继续进入下步骤；

D、将水相放入结晶锅内，搅拌下冷却结晶至温度为60～70℃时，采用离心机进行离心分离，获得粒度好、甲酸钠含量高的回收干品甲酸钠和离心母液；并以获得回收干品甲酸钠中硫代硫酸钠的含量不超过4.5%作为离心母液循环使用的指标，即当获得回收干品甲酸钠中硫代硫酸钠的含量不超过4.5%时，离心母液返回至精馏残液中继续浓缩；当获得回收干品中硫代硫酸钠的含量超过4.5%时，将离心母液排入废液储罐，与步骤C分出的油相一起进入焚烧工序。

2.如权利要求1所述的一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺，其特征在于所述的精馏残液处理的工艺过程中，先将精馏残液真空浓缩至95～100℃，过滤除去析出的无机盐杂质；析出的无机盐杂质用中和母液洗涤后，回收生产粗亚硫酸钠。

3.如权利要求1所述的一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺，其特征在于所述的精馏残液处理的工艺过程中，在保温分离器内沉降进行油、水两相分离。

4.如权利要求1所述的一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺，其特征在于所述的离心母液循环使用。

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说 明 书

一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺。

背景技术

经过二十多年的发展，甲酸钠法已逐步取代锌粉法成为保险粉生产的最主要的方法。在甲酸钠法生产保险粉的过程中，需对多余的母液进行综合回收处理，它已成为甲酸钠法保险粉生产系统的重要组成部分。对保险粉母液的处理工艺，多篇文献进行了报道，如，CN89102534.0保险粉废液的处理及亚硫酸钠和氯化钠的回收方法，CN96118152.4利用生产连二亚硫酸钠过程中甲醇-水精馏塔精馏残液生产甲酸的方法，CN03112293.0一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法和CN200710027443.X一种甲酸钠法生产连二亚硫酸钠过程中母液精馏回收甲醇后的残液的处理方法。

[0003] 现有保险粉生产企业对保险粉生产多余的母液采用以下工艺流程：保险粉生产多余的母液经加碱中和及过滤得到亚硫酸钠和中和母液；中和母液经精馏得到甲醇和精馏残液；精馏残液经浓缩、用精甲醇萃取、压滤得回收干品甲酸钠和萃取液；萃取液经蒸馏得到甲醇和废残液；该废残液排入废液储罐，进行焚烧处理；其工艺流程参见如图1。[0004] 生产实践表明，上述现有工艺存在以下缺点和不足：一、对中和工序的要求高，否则所得的回收干品甲酸钠的甲酸钠含量低、质量差。将这种含量低、质量差的回收干品甲酸钠用于保险粉生产时，对保险粉生产产生明显的不利影响；二、需二次回收甲醇；三、废残液产生量大，后处理成本高。

[0002]

发明内容

[0005] 本发明是对现有保险粉母液的精馏残液处理工艺的改进，其目的在于克服上述缺陷和不足，提供一种回收干品甲酸钠的甲酸钠含量高、废残液量少、后处理成本低、不需二次回收甲醇、技术先进的保险粉母液的精馏残液处理新工艺。[0006] 本发明的技术方案是：一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺，其特征在于所述的保险粉母液的精馏残液处理新工艺步骤如下：

A、将精馏残液真空浓缩至溶液温度为95～100℃时，关闭真空、放空，将所得95～100℃时的浓缩液进行过滤，除去析出的无机盐杂质；析出的无机盐杂质用中和母液洗涤后，回收生产粗亚钠；过滤后的滤液进入下步骤；

B、将滤液继续真空浓缩至溶液温度为105～110℃时，关闭真空、放空，将所得105～110℃时的浓缩液转入保温分离器；

C、所得105～110℃时的浓缩液在保温分离器沉降5-10分钟后，进行油、水两相分离；分出的油相排入废液储罐，废液进入焚烧工序；分出的水相继续进入下步骤；

D、将水相放入结晶锅内，搅拌下冷却结晶至温度为60～70℃时，采用离心机进行离心分离，获得粒度好、甲酸钠含量高的回收干品甲酸钠和离心母液；并以获得回收干品甲酸钠中硫代硫酸钠的含量不超过4.5%作为离心母液循环使用的指标，即当获得回收干品中硫

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说 明 书

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代硫酸钠的含量不超过4.5%时，离心母液返回至精馏残液中继续浓缩；当获得回收干品中硫代硫酸钠的含量超过4.5%时，将离心母液排入废液储罐，与步骤C分出的油相一起进入焚烧工序。

[0007] 本工艺的技术特征在于：

一、在精馏残液的处理工艺过程中，先将精馏残液真空浓缩至95～100℃，过滤除去析出的无机盐杂质。析出的无机盐杂质用中和母液洗涤后，回收生产粗亚硫酸钠。[0008] 二、在精馏残液的处理工艺过程中，在保温分离器内沉降进行油、水两相分离。[0009] 三、离心母液循环使用。

[0010] 本发明是对现有保险粉母液的精馏残液的处理工艺的改进，采用本工艺克服了现有工艺的不足，本发明具有以下优点：一、获得的回收干品甲酸钠的甲酸钠含量高，可达88%以上，比通用工艺高8个百分点以上；二、进入焚烧工序的废残液量少，仅为现有工艺的1/3左右，后处理成本低。三、不需二次回收甲醇。附图说明

[0011] [0012]

图1为现有的保险粉母液回收现有工艺流程图；

图2为本发明的保险粉母液的精馏残液处理新工艺流程图。

具体实施方式

[0013] 参考图2，一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺，其特征在于所述的保险粉母液的精馏残液处理新工艺步骤如下：

A、将精馏残液真空浓缩至溶液温度为95～100℃时，关闭真空、放空，将所得95～100℃时的浓缩液进行过滤，除去析出的无机盐杂质，析出的无机盐杂质用中和母液洗涤后，回收生产粗亚硫酸钠；过滤后的滤液进入下步骤；

B、将滤液继续真空浓缩至溶液温度为105～110℃时，关闭真空、放空，将所得105～110℃时的浓缩液转入保温分离器；

C、所得105～110℃时的浓缩液在保温分离器沉降5-10分钟后，进行油、水两相分离；分出的油相排入废液储罐，废液进入焚烧工序；分出的水相继续进入下步骤；

D、将水相放入结晶锅内，搅拌下冷却结晶至温度为60～70℃时，采用离心机进行离心分离，获得粒度好、甲酸钠含量高的回收干品甲酸钠和离心母液；并以获得回收干品甲酸钠中硫代硫酸钠的含量不超过4.5%作为离心母液循环使用的指标，即当获得回收干品中硫代硫酸钠的含量不超过4.5%时，离心母液返回至精馏残液中继续浓缩；当获得回收干品中硫代硫酸钠的含量超过4.5%时，将离心母液排入废液储罐，与步骤C分出的油相一起进入焚烧工序。

[0014] 以下实施例对本发明进行了详细说明。[0015] 实施例1

取车间某批精馏残液进行试验。25℃下分析结果为：比重1.125、氯化钠33.1克/升、亚硫酸钠16.41克/升、硫代硫酸钠50.66克/升、甲酸钠212.6克/升。向带搅拌、温度计的1000毫升四口瓶内累计加入3000毫升上述精馏残液，在真空度-0.085～0.090Mpa

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说 明 书

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下加热浓缩，当浓缩至溶液温度95℃时，停止加热、放空、关闭真空、物料真空抽滤，滤液继续真空浓缩至110℃，关闭真空、放空，将物料转入保温分离器，分离得到55毫升油状物和无油滤液。将无油滤液转入带搅拌的结晶反应器内，冷却结晶至60～70℃，离心分离，得回收干品和145毫升离心母液。用化学分析法分析测定回收干品中甲酸钠、氯化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及挥发份的含量，测定值分别为90.6%、2.8%、1.3%、2.5%和2.8%。所得回收干品中硫代硫酸钠含量低于4.5%，离心母液循环使用。[0016] 实施例2

取实施例1相同的车间精馏残液进行试验。在向带搅拌、温度计的1000毫升四口瓶内累计加入3000毫升精馏残液和实施例1所得的离心母液，在真空度-0.085～0.090Mpa下加热浓缩，当浓缩至溶液温度100℃时，停止加热、放空、关闭真空、物料真空抽滤，滤液继续真空浓缩至110℃，关闭真空、放空，将物料升温转入保温分离器，分离得到55毫升油状物和无油滤液。将无油滤液转入带搅拌的结晶反应器内，冷却结晶至60～70℃，离心分离，得回收干品和离心母液。用化学分析法分析测定回收干品中甲酸钠、氯化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及挥发份的含量，测定值分别为91.3%、2.5%、0.9%、2.8%和2.5%，所得回收干品中硫代硫酸钠含量低于4.5%，离心母液循环使用。[0017] 实施例3

取实施例3相同的车间精馏残液进行试验。在向带搅拌、温度计的1000毫升四口瓶内累计加入3000毫升精馏残液和经过7次循环使用的离心母液，在真空度-0.085～0.090Mpa下加热浓缩，当浓缩至溶液温度100℃时，停止加热、放空、关闭真空、物料真空抽滤，滤液继续真空浓缩至115℃，关闭真空、放空，将物料转入保温分离器，分离得到55毫升油状物和无油滤液。将无油滤液转入带搅拌的结晶反应器内，冷却结晶至60～70℃，离心分离，得回收干品和离心母液。用化学分析法分析测定回收干品中甲酸钠、氯化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及挥发份的含量，测定值分别为88.5%、2.7%、1.6%、4.7%和2.5%，所得回收干品中硫代硫酸钠含量高于4.5%，离心母液不循环使用。

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说 明 书 附 图

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图1

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说 明 书 附 图

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图2

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