羧基含量测定

羧基含量测定 Revised as of 23 November 2020

羧基及羟基含量的测定

1原理

根据Boehm滴定法，NaHCO3只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。 2仪器设备及试剂

pH计：数字型，精确到 光电天平：量程100g，精确度；

磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调； 真空烘箱：300℃，300×200×150 玻璃锥形瓶：容积100ml，三个 酸式滴定管：50ml，一支 玻璃量筒：50ml，一支 碳酸氢钠（NaHCO3）：分析纯 氢氧化钠（NaOH）：分析纯 盐酸溶液： 3准备工作

（1） 盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M0； （2） 0.05MNaHCO3溶液的配制与标定，真实浓度为M1。

分析纯

（3） 取2g左右CNTs在真空烘箱中170C下真空干燥2小时，取出后放

置在玻璃干燥器中保存备用。

4测试程序 空白试验

量出20ml浓度为M1的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO3溶液的pH值等于,记下此时盐酸溶液的用量V0（ml）； 表面羧基的滴定

在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。加入体积V3(约100ml)浓度为M1的NaHCO3溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。然后过滤，取体积为V2的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。每次记录pH计读数时等pH值稳定在1分钟内的变化小于。到达滴定终点时消耗标准浓度盐酸的体积为V1（ml）。 5羧基百分含量的计算

NaHCO3溶液浓度M1的计算 M1=M0×V0/20

滤液中NaHCO3浓度M2的计算 M2=M0×V1/V2

CNTs表面的羧基百分含量：

P-COOH%=100×45×(M1-M2)×V3/W

=4500×(M0×V0/20-M0×V1/V2)×V3/W

=4500×M0×(V0/20-V1/V2)×V3/W（g/100g）

6CNTs表面的羟基含量滴定

按上述方法滴定：基本假设是，NaOH溶液只与CNTs表面的羧基以及羟基发生反应，而NaHCO3只与CNTs表面的羧基发生反应。在获得CNTs表面的羧基以及羟基总摩尔量以后，扣除CNTs表面的羧基的摩尔数，就可获得CNTs表面的羟基摩尔数，进而计算出CNTs表面的羟基质量百分含量。