仪器设备名称 仪器编号 产地 离子色谱仪 规格型号 ICS-1100 美国 厂家 实验室 Dionex公司 负 责 人 操作规程: 一、开机 1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3 MPa; 2、调节淋洗液瓶上的减压阀到3-6Psi左右; 3、依次打开总电源开关、ICS-1100离子色谱仪开关、计算机电源开关。 4、计算机开启之后,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(常规色谱柱流速1.0或1.2mL/min);设定柱箱温度(一般为30度); 6、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的废液阀排气泡1-2min。 7、待控制面板上显示的系统压力上升至正常水平后,打开抑制器的开关,根据条件设置电流. 8、控制面板界面中点击蓝钮开始采集基线,系统平衡30分钟左右(具体情况需根据基线平衡效果来确定). 9、编辑运行样品表(SEQUENCE). 10、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表【依次点击菜单栏上batch(批处理)、Start(开始)、Ready Check(就绪检查)、OK(确定)、Start(开始)】,选择要运行的样品表。 11、标准样品分析完成后双击打开第一个标准谱图,点击QNT-EDITER,进行数据处理。 12、数据处理 定量分析需要使用方法文件,即qnt文件. 定量分析方法的编辑处理只限于类型(Type)是标准的样品,即软件会自动地绘制类型为标准(Standard)的样品的曲线,未知(Unknown)样品的分析结果是通过标准曲线自动计算出来的. 定量分析的步骤为: 任意打开一个标准样品的谱图(双击)------点击菜单栏下按钮中的“黄花钮”(黄色,显示为QNT 编辑器或QNT Editor)打开方法编辑文件界面------依次处理综合(General),检测(Detection),峰表(Peak Table)和数量表(Amount Table)四个子菜单表. 综合General:: 只输入\"样品的量纲dimension of\" ---浓度单位(mg/l,ug/ml或ppm等) 检测Detection: 1.最小面积(Minimum Area)定为0.01 (或0.001~0.01,其数值根据实际情况灵活掌握)------ 2.添加一行命令(例如参数名称为禁止积分-Inhibit Integration,开关时间根据实际需要灵活掌握) 禁止积分On和禁止积分Off之间的时间段内的色谱峰不参与计算. 3.其它命令根据情况灵活运用. 峰表:1.右键单击空白处---自动生成峰表(Auto-generate Peak Table),两个确定(OK). 2.给各个峰命名(比如第一个峰名称改为F,第二个改为Cl等) 3.窗口一列的下边一个表格---双击---选择相对Relative/最接近峰Nearest/5%,---F9. 4.校准类型下边一个表格---双击---去掉”强制函数过零点-Force Function Through Zero”前面的勾,确定,F9. 数量表: 双击第一行中的数量Amount,选择名称Name---自动生成Auto-Generate---应用Apply---确定OK.将各个样品的浓度对应输入,即可得到标准曲线.点击某个峰会出现该峰的校准曲线.保存所有设置,退出. 13. 双击打开未知样品的谱图,即可得到其检测结果. 三、关机 14、关机前的工作:样品分析结束之后还需再使用淋洗液冲洗整个系统约10-20分钟后方可关机; 15、关闭抑制器电源。---然后将泵逐步降为0 (也可直接关闭泵的开关)。---关闭ICS-1100主机电源,关闭计算机及显示器。---关闭插线板或总电源开关。