维生素B1片的含量测定

维生素B1片的含量测定

一．实验目的 1.掌握标准曲线法测定药物含量的方法； 2.熟悉紫外—可见光光度计的原理和操作。 二、实验原理

维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。用维生素B1的标准品的稀释浓度梯度溶液测吸光度，得到标准曲线，再根据所测样品的吸光度求浓度， 求出标示量%=

Cx*V*n*W*100%

m * S三、实验药品及仪器 实验药品：维生素B1片10片，盐酸溶液，维生素B1标准品

实验仪器：紫外—可见光光度计，50ml容量瓶*10，玻璃棒，漏斗，烧杯 四、实验内容及步骤

1. 用分析天平精密称取维生素B1标准品10mg，于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml容量瓶用盐酸定容；

2. 分别精密量取溶液1ml，1.5ml, 2ml,2.5ml, 3ml 于50ml容量瓶，加盐酸稀释至刻度，用紫外—可见光光度计测得其对应吸光度，得维生素B1标准曲线； 3取维生素B1药片10片，于分析天平称重，得平均片重`W=

m ； 104.研细（用研钵），用分析天平精密称取约0.13g（相当于维生素B110mg），于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml容量瓶用盐酸定容，摇匀。 5. 用干燥滤纸滤过，精密量取滤液2mL，置另一50mL量瓶中，再加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。再做平行溶液三份；

6.分别测三组样品的吸光度，再依据标准曲线求得浓度，再依据公式求得标示量。

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五、注意事项 1. 仪器的准备

（1）开启电源，使仪器预热20分钟；

（2）开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，以免影响仪器的自检； 2. 仪器的操作步骤

（1）设置波长（246nm）； （2）测定；

（3）数据记录与处理。 3. 将比色皿洗净装盒，关机；

4. 维生素B1的紫外吸收峰随溶液pH的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH值。 5. 本品含维生素B1（C12H17ClN4OSHCl）应为标示量的90.0%~110.0%。

六、数据记录与含量计算 标准品取样量：m标=0.0091g 浓度{μg/ml} 3.6400 5.4600 7.2800 9.1000 10.9200 Abs 0.147 0.228 0.316 0.382 0.461 标1 标2 标3 标4 标5 可编辑

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标准曲线：y=0.04297*C-0.006 R=0.9991 记录项目 维生素B1质量m/g 吸光度 浓度{μg/ml} 维生素B1的标示量/% 维生素B1的标示量的平均值/% 相对平均偏差/% 样品：平均片重：`W=m总/10=0.6577/10=0.06577g

取样量：m=0.1234g

0.295 7.0050 93.34% 0.1234g 0.298 7.0750 94.27% 96.75% 5.2% 0.325 7.7040 102.65% 七、分析讨论 标准曲线的R为0.9991达到三个九，说明曲线良好；

查资料得：药片含维生素B1（C12H17ClN4OSHCl）应为标示量的90.0%~110.0%。 由标准曲线求得的标示量在药典范围内，说明该药品含维生素B1符合规定，测量方法较为正确；但相对平均偏差较大，说明平行实验中三组存在误差；

可能原因：比色皿未冲洗干净，也有可能是配置过程中读数存在误差，操作误差 解决方法：多次检查，润洗少量多次，读数要平行，操作谨慎，减少误差

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