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稀硝酸消化植物中矿质元素的方法研究

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第29卷第3期　　　　　　　　　　山东农业大学学报　　　　　　　　　1998年9月　Vol.29№3　　　　　　　JournalofShandongAgriculturalUniversity　　　　Sept.1998

稀硝酸消化植物中矿质元素的方法研究

汪　军　韩红岩　李红双

(山东农业大学遗传所)

【摘　要】　用(1+1)硝酸消化植物样品,用ICP—AES和FAAS—FES测定锌、磷、硼、锰、铁、镁、钙、铜、钾9种元素,无论样品中元素含量高低,其结果与标准值相一致。该方法较常规法简易、准确、适用。

关键词:(1+1)硝酸;植物矿质元素;ICP—AES;FAAS—FES中图法分类号:Q946191

AMETHODRESEARCHOFDILUTEDNITRIC

ACID(HNO3)DIGETIONFORMINERALELEMENTSINPLANT

WangJun,HanHongyan,LiHongshuang

(InstituteofCropGeneticsandBreeding,ShandongAgriculturalUniversity,Taian,271018)

Abstract　ThisresearchintroducesmineralelementsofK,Ca,Mg,P,Cu,Fe,Zn,Mn,

andBinplantwhichweredigestedwithHNO3(1+1).Thedigestionsolutionwereanalysedbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectroscoply(ICP-AES)andflameatomicabsorptionspectroscoply-flameemissionspectroscoply(FAAS-FES).Thecontentsoftheseelements,eitherhighorlow,areidenticalwithcertifiedvalues.Thismethodissimple,accurateandapplicable.

Keywords　HNO3(1+1);plant;mineralelements;ICP-AES;FAAS-FES

植物中的矿质元素是植物生长必不可少的。通过分析各营养元素的含量,能够正确指导施肥和田间管理,随着现代化仪器广泛应用〔1,2,3〕,大大简化了分析手续,但样品的前处理是一个制约因素,以往样品通常采用高温灰化和硝酸一高氯酸消化法。前者,常造成一些元素的挥发损失和污染,后者不安全,又因温度过高会造成硼损失。有人用

〔4〕

6mol󰃗L盐酸煮沸浸提,而不必彻底分解有机物,以后陆续有用盐酸提取的文献报

道〔5,6,7,8,9〕,我们发现锌、磷、硼、锰、铁、镁、钙、铜8个元素,结果准确,而重要的钾元素的测定结果偏低,本文用(1+1)硝酸消化植物样品中的9个元素,处理液用ICP—AES和FAAS—FES测定结果具有很好的准确度和精密度。

Ξ收稿日期:1997—05—09

・336・山东农业大学学报　　　　　　　　　　　　　　　29卷

1　材料与方法

111　材料

珀金—埃尔默ICP󰃗6500电感耦合等离子体单道扫描光谱仪,系统5000光度计,倒数线色散率0165nm󰃗mm(UV),高频发生器(27.12MHZ)可拆卸石英炬管,垂直雾化器,双筒雾室,蠕动泵进样,P-E7300型计算机,PR—210型打印机,正向功率1KW,观察高度1610mm,等离子气流量13.0L󰃗min,辅助气流量0.5L󰃗min,载气流量019L󰃗min,氩气。

112　菲利蒲SP9原子吸收分光光度计

113　标准溶液用光谱纯或高纯试剂配制,使用混合标准溶液、盐酸、硝酸、高氯酸均为优级纯试剂,蒸馏水为亚沸点石英蒸馏器二次蒸馏,玻璃器皿用(1+1)硝酸浸泡一夜后使用。

2　样品处理方法

211　(1+1)硝酸消化法　称取过60目尼龙筛样品1.××××g于100ml三角瓶中,加(1+1)硝酸20ml,放上小漏斗,在可调电炉上慢慢加热、微沸,直至样品完全溶解(切勿蒸干),冷却过滤,加015ml100Λg󰃗ml钴作内标,定容于50ml容量瓶中,摇匀待测。212　4mol󰃗L盐酸煮沸浸提法

称取过60目尼龙筛样品11××××g于100ml三角瓶中,加4mol󰃗L盐酸20ml,放上小漏斗,在可调电炉上微沸20min,稍冷,用蒸馏水洗四壁,再微沸20min(剩余约15ml)冷却过滤,用015mol󰃗L盐酸洗三角瓶和滤渣数次,收集于50ml容量瓶中,加015ml100Λg󰃗ml钴作内标,定容,摇匀待测。213　硝酸—高氯酸消化法

称取11××××g样品于100ml三角瓶中,加10ml硝酸,放上小漏斗,浸泡过夜,置可调电炉上微火加热使颗粒溶化稍冷,再加5ml硝酸和3ml高氯酸,继续加热使二氧化氮慢慢逸出,试样溶解,溶液变透明,继续升温加热至高氯酸崩沸,溶液冒浓白烟,剩余约2ml(切勿蒸干),取下冷却,用011mol󰃗L硝酸洗四壁并微热使结晶物溶解,过滤到50ml容量瓶中,加015ml100Λg󰃗ml钴作内标,定容,摇匀待测。

3　结果与讨论

311　谱线选择、检出限和背景校正

从ICP光谱线表中选出信背比高,检出限低的线,用光谱图模态对每条分析线扫描,单元素标准溶液、空白和各种试样在1nm范围的光谱描迹图,从中查看分析线的重叠、杂散光干扰和背景轮廓,最后确定各元素的分析线和背景校正位置,检出限是用接

3期　　　　　　　汪军等:　稀硝酸消化植物中矿质元素的方法研究・337・

近空白的混合标准液连续测定10次,按其标准偏差的两倍计算,结果列于表1。

表1　各元素的分析线、检出限和背景校正

Table1　Analyticalwavelenth,detectionlimits,backgroundcorrection

元　素

ElementZnPBMnFeCaCuMgK

波　长(nm)

wavelength

检出限(Λg󰃗ml)

Detectionlimits

0.0020.160.010.0010.010.020.0060.1350

背景校正(nm)

Backgroundcorrection

-0.078+0.058+0.060+0.060+0.060-0.075-0.075-0.065󰂪213.85󰂪214.91󰂪249.77󰂫257.61󰂫259.94󰂫317.93󰂪324.75󰂪383.23󰂪404.72

312　内标的应用

(1+1)硝酸消化和4mol󰃗L盐酸浸提一样,都含有一定量的有机溶解物,不同的样

品消化液所含有机物又有一定差异,这和完全消化分解有机物不一样,会引起试样粘度

和雾化效率的差异,影响结果的准确度,用内标法消除这种物理干扰,钴228161谱线为内标分析线,含量为1Λg󰃗ml。313　3种前处理方法的结果对照

选择了9种植物样品,用3种处理方法处理,进行结果比较(表2),从表2可以看出,元素硼和钾有差别,对于硼,4mol󰃗L盐酸浸提和(1+1)HNO3消化结果基本一致,HNO3-HClO4消化法结果普遍偏低,是因为在消化过程中,高温使硼易形成挥发性的

化合物而损失。对于钾,(1+1)HNO3和HNO3-HClO4两种消化法结果相符,而4mol󰃗

-LHCl浸提法普遍偏低,是因为在测定时,大量Cl的存在使钾原子化程度不完全所致。其余7个元素3种处理方法结果一致。

314　标准参考物质分析结果和精密度

(1+1)HNO3消化和4mol󰃗LHCl浸提一样,在处理过程中,温度不高,没有元素损

失,但待测元素能否提取完全,分析测定标准参考物质是验证准确度的最佳方法。我们用(1+1)HNO3测定了果树叶标样GB7171—87、标准参考物质82301桃叶、GBW85601茶叶标样和标准物质小麦粉GBW08503,进一步验证其准确度(表3)。结果表明,本法对上述9种元素,无论是高含量还是低含量组分,都与标准值有较好的一致性。说明(1+1)HNO3消煮法虽然在消化完成后有一些有机物未分解,但能够完全提取植物样品中的9个元素,消化液用ICP-AES和FAAS—FES测定,其结果具有很好的准确度。

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表2　3种前处理方法的分析结果3

Table2　TheresultofHNO3(1+1)digestion,4mol󰃗LHClextractionandHNO3-HClO4digestion

元素Element

样品

Sample

方法

Method

K(%)

Ca(%)2.722.692.731.691.631.650.9160.9200.9171.041.051.030.1880.1850.189

Mg(%)0.4540.4570.4530.5180.5200.517

P(%)0.2210.2180.2290.2010.2020.201Cu

(Λg󰃗g)(Λg󰃗g)(Λg󰃗g)(Λg󰃗g)(Λg󰃗g)18.418.118.414.813.914.511.811.312.134.733.434.612.110.911.55.865.476.0125.125.825.711.911.211.44.374.054.21

32.833.032.546.646.547.128.529.427.525.224.725.020.121.521.343.042.043.530.531.230.440.542.342.15.125.325.25

373.8369.9375.1738.1721.9730.8672.0659.2670.117816918111.510.812.169.768.269.711.210.810.923.323.523.3103.0110.2109.7

161.2160.1161.781.280.782.143.343.744.220.519.219.815.216.315.524.724.124.119.718.820.771.970.172.55.135.105.14

38.239.134.543.743.940.126.827.123.572.573.063.224.424.520.17.487.506.3115.615.912.113.613.810.434.635.130.7

烟草

Tobacco

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

0.5920.5340.6010.4530.4090.4540.4630.4120.4611.681.511.681.771.601.750.4260.3850.430

罗布麻

Bluishdogbane

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

甘草

Licorice

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO40.2720.08060.2750.08060.2720.08110.5010.5010.5020.1820.1830.182

0.2250.2210.2270.3750.3730.381

苹果AppleHNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

玉米籽

Maizekernel

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

玉米须

Maizefibril

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

0.1710.09840.08200.1690.09870.08170.1750.09800.0823

0.1530.1530.1570.7540.7550.747

黄瓜

Cucumber

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

0.4560.03120.1570.4110.03090.1560.4570.03110.1573.212.973.210.4430.4000.441

0.1920.1950.191

0.3010.3100.309

大豆粒

Beankernel

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

山楂

Hawthorn

HNO3(1+1)4mol󰃗LHClHNO3-HClO4

0.1930.07210.07820.1950.07320.07710.1920.07320.0779

　　3各数字均为三次平行的平均值

3期　　　　　　　汪军等:　稀硝酸消化植物中矿质元素的方法研究・339・

表3　标准参考物质分析结果

Table3　Theanalyticalresultsofstandardmaterials

GB7171-87果叶

82301桃叶3Peachleaves82301(1+1)HNO32.111.600.4570.2859.524.6415.071.847.6

10.4±1.622.8±2.5431±2975.4±5.445.80.47±0.03

GBW85601茶叶3

GBW08503小麦3

元素

OrchardleavesTealeavesGBW85601(1+1)HNO31.910.2750.2200.41517.139.8361.276932.7

WheatGBW08503(1+1)HNO30.188

Element(1+1)

HNO3

K(%)Ca(%)Mg(%)P(%)Cu(Λg󰃗g)Zn(Λg󰃗g)Fe(Λg󰃗g)Mn(Λg󰃗g)B(Λg󰃗g)

1.651.490.5010.17832.714.9115.025.243.0

标准值

Certifiedvalues1.51～1.711.42～1.540.433～0.5090.166～0.18629.5～34.114.1～15.5108～12624.6～25.832.8～39.4

标准值

Certifiedvalues2.17±0.16

标准值

Certifiedvalues1.97±0.130.280±0.0200.224±0.0180.426±0.02216.2±1.838.7±3.8373±22766±28

标准值

certifiedvalues0.198±0.014

0.04500.0441±0.00220.05610.551±0.00210.1624.2624.538.620.218.9

0.154.40±0.3122.7±2.039.8±2.619.6±1.0

　　382301桃叶的钙和磷无标准值,硼仅为参考值。

3Peachleaves,82301,havenocertifiedvaluesofCaandP,Bvalueonlyasreference。33茶叶标样GBW85601的硼无标准值。

33TealeavesGBW85601,havenocertifiedvalueofB333GBW08503小麦粉磷为参考值,硼无标准值。

333WheatGBW08503,hasnocertifiedvalueofP,Bvalueonlyasreference.

精密度的测定用一种苹果叶样进行十份平行分析,方法精密度列于表4,结果表明,9个元素的变异系数都小于5%,可见本方法具有较高的精密度。

表4　(1+1)硝酸消化方法的精密度

Table4　ThemethodprecisionofHNO3(1+1)digestion

项目

Item

K(%)

Ca(%)

Mg(%)

P(%)

Cu(Λg󰃗g)30.50.53.1

Zn(Λg󰃗g)29.33.21.4

Fe(Λg󰃗g)2215.42.1

Mn(Λg󰃗g)24.51.82.9

B(Λg󰃗g)71.50.94.2

平均值

Meanvalues

SDCV(%)

1.550.030.1

1.030.011.5

0.4130.012.7

0.3020.0032.5

4　结论

用(1+1)硝酸消化植物样品,能够完全提取植物样品中的钙、镁、钾、磷、铜、锌、铁、锰、硼等9个营养元素,消化液过滤用ICP—AES和FAAS—FES测定,其结果具有良

好的准确度和精密度,本方法比其它法具有安全,操作简单、准确、快速的优点,是一种

・340・

好的植物样品处理方法。

山东农业大学学报　　　　　　　　　　　　　　　29卷

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作者简介:汪军,男,30岁,助理实验师,1991年7月毕业于曲阜师范大学化学专业,现在山东农业大学作物遗传育种研究所工作,主要从事化学,生物化学方面的分析和研究工作,在国内外学术刊物上发表论文近十篇。

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