2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定

一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 1、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制

用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。

所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度：

cm2.49g0.1004g/mol Mv248mol/L1000mL2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定 （1）原理

K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI （2）步骤

用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。 （3）数据记录与处理

硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式：

cm

vMM----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/mol Δv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL

式中：m----基准重铬酸钾的质量，g

硫代硫酸钠标准溶液的标定

序次 I 记录目次 重铬酸钾的质量

0.1556g 31.43mL 0.03mL 31.40mL 0.1011mol/L

0.1578g 38.44mL 0.08mL 38.36mL 0.1005mol/L 0.1011mol/L

0.0000

-0.0006 0.06%

0.0006 0.1537g 36.97mL 0.05mL 36.92mL 0.1017mol/L

II III Na2S2O3终读数 Na2S2O3初读数

v(Na2S2O3) c(Na2S2O3)

c(Na2S2O3)

个别测定的绝对偏差

标准偏差

二、油脂过氧化值的测定 （1）原理

R-CH=CH-CHOH-CH2-Rˊ+2KI+2H +→R-CHOH=CH-CH-CH2-Rˊ+ I2＋H2O+2K+ I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI （2）步骤

①用分析天平（感量，0.0001g）精密称取样品（市面成品小磨香油）3.0000~5.0000g于250mL锥形瓶中，将50mL乙酸-异辛烷溶液（CH3COOH，纯度≥99.5%，AR；C8H18，纯度≥99.0%，AR；将3份冰乙酸与2份异辛烷混合）加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。

②加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。

③用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（由0.1mol/L硫代硫酸钠溶液稀释而成）滴定上述溶液。逐渐地，不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。记录下数据。平行滴定三组并做空白实验。 （3）数据记录与处理

油脂过氧化值的计算公式：

P1000(vv0)c

2m式中：v----用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，mL v0----用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，mL c----硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L m----试样的质量，g

油脂过氧化值的测定

序次 I 记录目次 油脂质量

3.0609g 8.00mL 4.08mL 3.92mL

3.2556g 12.32mL 8.08mL 4.24mL 0.07mL

6.35 mmol/kg

6.47mg/g 6.44mg/g

-0.09

+0.03 7.6%

+0.05 6.49mg/g 3.1615g 18.12mL 13.99mL 4.13mL

II III Na2S2O3终读数 Na2S2O3初读数

v(Na2S2O3)

v0

过氧化值（P） 过氧化值平均值 个别测定的绝对偏差

标准偏差

（4）结论

根据所测油脂过氧化值和芝麻油国家标准（GB 8233-2008），可以判断实验所采用的小磨香油符合国家标准规定的二级芝麻油标准。