气相色谱法测定食用植物油残留溶剂的探讨

冷柏忠;贾艳玲

【摘 要】为提高气相色谱法检测食用植物油中残留溶剂(六号溶剂)的准确性,介绍该法的检测原理、所需试剂设备、标准溶液配置步骤、分析条件以及结果计算方法,从温度、进样方法、进样量等方面,探讨检测过程中需要注意的问题和应采取的措施.

【期刊名称】《农业科技与装备》 【年(卷),期】2013(000)002 【总页数】2页(P77-78)

【关键词】六号溶剂;溶剂残留;气相色谱法;食用植物油;温度 【作 者】冷柏忠;贾艳玲

【作者单位】昌图辽宁省粮食质量监测站,辽宁铁岭112500;湖南正虹科技发展股份有限公司四平分公司,吉林四平136001 【正文语种】中 文 【中图分类】TS225.1

目前，我国多数生产厂家采用浸出法生产食用植物油，即利用六号溶剂将植物组织中的油脂提取出来，然后回收溶剂，进而得到成品植物油。这种方法比较先进，出油率比压榨法高。但六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物，其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，可通过吸入

或皮肤接触等途径侵入人体。残留溶剂是指采用浸出法制取的成品植物油中所残留的微量生产性溶剂。溶剂残留量的多少与油脂生产设备、工艺技术及溶剂本身性质有直接关系。当溶剂残留量偏高时，不但会破坏食用油的营养成分、降低油脂品质、给人们健康带来危害，还会增加溶剂的消耗量，从而带来经济损失。因此，从毒理学及生产工艺水平两方面综合考虑，国家标准规定食用植物油中的残留溶剂不得超过50mg/kg，同时制定了标准的检测方法—《GB/T 5009.37—2003气相色谱法检测食用植物油中残留溶剂量》。为提高测定结果的准确性，现对六号溶剂标准溶液配制、试验温度、进样和定量等试验步骤及条件进行探讨，以期减少试验误差。 1 检测原理

将植物油放入密封的平衡瓶中，在一定温度下使残留溶剂气化达到平衡，取液上气体注入气相色谱中，并将测定结果与标准曲线进行比较计算。 2 试剂

2.1 N，N-二甲基乙酰胺(简称DMA)

吸取1.0 mL DMA，置于100～150mL顶空瓶中，于50℃下静置30min后，取0.10 mL液上气体注入气相色谱仪。若在0～4min内无干扰，即可使用；若有干扰，用超声波处理30min或通入氮气，用曝气法蒸去除干扰。 2.2 六号溶剂标准溶液

精密称定干燥的具塞气化瓶(20～25mL)质量(用m1表示)，放入比气化瓶体积少1mL的DMA，密塞后称定质量(用m2表示)。用1mL注射器取约0.5 mL六号溶剂标准溶液，注入气化瓶中(不要与溶液接触)，混匀，准确称定质量(用m3表示)。根据上述数据，计算六号溶剂油的浓度(用X表示)。 3 仪器

体积为100～150mL的具塞气化瓶(顶空瓶)。使用前，对气化瓶进行气密性试验:把1 mL己烷放入瓶中，密塞后于60℃热水中放置30min，若密封处无气泡外漏，

则为合格。

带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 4 标准曲线的绘制

精密称取25.00 g压榨油6份，分别放入气化瓶中，密塞，再分别通过塞子注入六号溶剂标准液0，20，40，60，80，100μL，使其含量分别为0，0.02X，0.04X，0.06X，0.08X，0.10Xμg。将气化瓶置于50℃烘箱中平衡30min后，分别取液上气体注入色谱，在用各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线。 5 样品测定

称取25.00 g食用油，密塞后于50℃恒温箱中加热30min，取出后立即用微量注射器吸取0.10～0.15 mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)，注入气相色谱，测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。 油样中六号溶剂的含量按下式计算:

式中:X为油样中六号溶剂的含量，mg/kg；m1为六号溶剂的质量，μg；m2为试样质量，g。

计算结果保留3位有效数字。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 6 注意事项

6.1 六号溶剂标准溶液的差异性

不同厂家生产的六号溶剂质量有很大差异，对残留溶剂测定结果有一定影响。因此，植物油生产厂家每购进一批六号溶剂，都应按国家标准检测其是否合格，若产品合格方可使用。同时，每一批六号溶剂都要重新绘制标准曲线。 6.2 实验温度

在不同的温度条件下，植物油和六号溶剂的密度不同。如温度改变，六号溶剂油在

植物油中的浓度就会随之变化，容易出现测定结果误差。为此，实验过程中，应尽可能使绘制标准曲线与样品测定时的温度、时间、进样速度保持一致。最好采用恒温水浴代替烘箱进行气化平衡。 6.3 进样问题

顶空色谱进样器进样优于微量注射器手工进样，因此有条件的单位最好采用顶空色谱进样器进样。使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染。另外，测定溶剂残留量浓度较高的未知试样时，应先用压榨油对样品进行稀释，待其浓度降低后再测定，这样可使测定结果在标准曲线范围内。 6.4 定量问题

相对来说，采用峰面积定量比峰高定量准确，且应用范围也广。但六号溶剂出峰快、峰形尖锐、半峰宽小，采用峰高定量法更为适宜，其比峰面积定量法方便、快速。 参考文献

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