白酒发酵糟醅中残余酒精含量检测方法的探讨

白酒发酵糟醅中残余酒精含量检测方法的探讨

岳元媛;向文良;张文学;胡承;许德富

【摘 要】研究了重铬酸钾比色法检测浓香型白酒发酵糟醅中残余酒精含量的最佳测定条件.结果表明:发酵糟醅经过蒸馏,以重铬酸钾的硫酸溶液作参比,馏出液、重铬酸钾和浓硫酸的用量比为2:1:4时,在600m处测定,不仅重铬酸钾的还原产物有最大吸收值,而且能最大限度地避开发酵糟醅中干扰物质对吸光度的影响. 【期刊名称】《中国酿造》 【年(卷),期】2005(000)007 【总页数】3页(P55-57)

【关键词】浓香型白酒;发酵糟醅;残余酒精 【作 者】岳元媛;向文良;张文学;胡承;许德富

【作者单位】四川大学,四川,成都,610065;四川大学,四川,成都,610065;四川大学,四川,成都,610065;四川大学,四川,成都,610064;四川泸州老窖股份有限公司,四川,泸州,646000 【正文语种】中 文 【中图分类】工业技术

分析与检测呷网 眼 邕 2005 年第 7 期 总第 148 期 ．5

5 ．白酒 发 酵糟 醅 中残 余 酒精 含量检测 方 法 的探 讨岳元媛1 ， 向文 良 1， 张文 学 1， 胡 承 2 ， 许德 富 3（

1 ． 四川大学， 四川 成都 610065 ： 2 ． 四川大学， 四川 成都 610064 ；

3 ． 四川泸州老窖股份有限公 司， 四川 泸州 646000 ）摘 要： 研究了重铬酸钾 比色法检测浓香型 白酒发酵糟醅中残余酒精含量的最佳测定条件。 结果表明： 发酵糟醅经过蒸馏 ，以重铬酸钾的硫酸溶液作参 比， 馏 出液、 重铬酸钾和浓硫酸的用量 比为 2:1:4 时， 在 600nm 处测定， 不仅重铬酸钾的还原产物有最大吸收值 ， 而且能最大限度地避开发酵糟醅中干扰物质对吸光度的影响。关 键 词： 浓香型 白酒： 发酵糟醅； 残余酒精中图分类号： 0623.411文献标识码： B文章编号： 0254-5071(2005)07-0055-03 Researchonthe determinationmethodfor the residual alcoholin the fermentedmash for Chinesehighly-flavoredliquor YUE Yuan-yuan'.XIANGWen-liang',ZHANGWen-xue',HUCheng2.XUDe_fu3 (1. Departmentof FoodEngineering,SichuanUniversity,

Chengdu610065,China; 2.Department of Bioengineering,SichuanUniversity, Chengdu610064,China;3.SichuanLuzhouLaojiaoCo., Ltd.,Luzhou646000,China)

Abstract:Thispaperdiscussedtheoptimalconditionsfor

thedeterminationofresidual alcoholinthefermentedmashforChinesehighly-flavored liquor, usingpotassiumbichromatecolorimetry.Theresultindicated that, afierthe fermentedmashwasdistilled,takingthevitriolicsolution of potassiumbichromateasthe control, the reducingproductof

potassiumbichromateobtainedthe maximumabsorptionat600 nmwhenthe ratioof the distillate,potassiumbichromateandvitriolwas2:1:4. It couldalso avoidthe effectof interferingsubstancesin fermentedmashonthe

absorbencyto the largestextent. Key words:highly-flavored

liquor;fermentedmash;residual alcohol 酒精是 中国 白酒等蒸馏酒 的主要成分 ， 而 固态法 发酵 白酒 中的酒精来 自于酒醅的蒸馏 。 因此 ， 酒醅 中 酒精的生成和含量 的变化对 白酒 的质量和 品质有着非 常重要的影响， 也是鉴定出窖酒醅质量优劣的主要指 标 。但酒醅 的酒精含量很低 ， 且发酵 中间样 品量少 ， 其蒸馏液的酒精含量难 以用相对密度法或酒精计准确 测量 。因此有必要运用一些分析技术， 并结合适 当的 化学预处理方法进行检测 。 目前， 白酒及其酒醅中酒 精含量的检测一般采用 的分析技术有分光光度、 法【 l】 、气相色谱法[2]、拉曼光谱分析法【 3】近红外吸收光谱法【 4】生物 电极法‘ 习顶 空分析法等[6-7]。这些分析技术一般采用高档分析仪器结合现代样品预处理方法直接进行测定，对操作者 的要求 以及 费用都较高。 重铬酸钾 比 色法[ 司 测定酒精含量 时， 重铬酸钾将酒精氧化为醋酸 ，同时 Cr6+ 被还原为 CrH ， 之后用 比色法进行测 定 。 此 化学反应容易控制 ， 且检测下 限可达 0.02% ； 分光光 度 比色法 的操作方便快捷 ， 适合于普通化学实验室对 白酒发酵酒醅中残余酒精含量的测定 。 1 材料与方法1.1 材料 分析样品： 四川泸州老窖酒厂发酵糟醅 。 1.2 主要仪器 721 型分光光度计： 上海精密科学仪器有限公司。 1.3 主要试剂 1.0%标准酒精溶液 ： 准确吸取 ImL （ AR 级 ） 无 水酒精， 于 lOOmL 容量瓶中， 用水定容至刻度 。 浓硫 酸 ： CP 级 ， 98% ， 相 对 密度 1.84;2.0% 重 铬酸钾溶液。收稿 日期： 2004-11-29基金项 目： 国家 自然科学基金项 目 ( 30270035)作者简介： 岳元媛 （ 1982- ） ， 女， 研究生 ， 从事食品生物技术的研究 。 2005年第 7 期总第 148 期．551，向文 良张文 学胡承2许德 富3（四川大学， 四川 成都 610065 ： 2 ． 四川大学， 四川 成都 610064 ； 3四川泸州老窖股份有限公 司， 四川 泸州 646000 ）摘要：研究了重铬酸钾 比色法检测浓香型 白酒发酵糟醅中残余酒精含量的最佳测定条件。 结果表明： 发酵糟醅经过蒸馏 ，关键词：浓香型 白酒： 发

酵糟醅； 残余酒精文章编号： 0254-5071(2005)07-0055-03 Researchonthe determinationmethodfor the residual alcoholin the fermentedmash for Chinesehighly-flavoredliquor Yuan-yuan'.XIANGWen-liang',ZHANGWen-xue',HUCheng2.XUDe_fu3 Departmentof

FoodEngineering,SichuanUniversity, Chengdu610065,China; 2.Department of Bioengineering,SichuanUniversity, Chengdu 610064,China; 3.SichuanLuzhouLaojiaoCo., Ltd.,Luzhou646000,China) Abstract:Thispaperdiscussedtheoptimalconditionsfor

thedeterminationofresidual alcoholinthefermentedmashforChinese highly-flavored liquor, usingpotassiumbichromatecolorimetry.Theresultindicated that, afierthe fermentedmashwasdistilled,takingthe vitriolicsolution of potassiumbichromateasthe control, the reducingproductof

potassiumbichromateobtainedthe maximumabsorptionat 600 nm when the ratioof the distillate,potassiumbichromateandvitriolwas2:1:4. couldalso avoidthe effectof interferingsubstancesin fermentedmashonthe absorbencyto the largestextent. words:highly-flavored

liquor;fermentedmash;residual alcohol酒精是 中国 白酒等蒸馏酒 的主要成分 ， 而 固态法发酵 白酒 中的酒精来 自于酒醅的蒸馏 。 因此 ， 酒醅 中酒精的生成和含量 的变化对 白酒 的质量和 品质有着非常重要的影响， 也是鉴定出窖酒醅质量优劣的主要指标 。但酒醅 的酒精含量很低 ， 且发酵 中间样 品量少 ，其蒸馏液的酒精含量难 以用相对密度法或酒精计准确测量 。因此有必要运用一些分析技术， 并结合适 当的化学预处理方法进行检测 。 目前， 白酒及其酒醅中酒精含量的检测一般采用 的分析技术有分光光度、 法【 l】对操作者 的要求 以及 费用都较高。 重铬酸钾 比色法[ 司 测定酒精含量 时， 重铬酸钾将酒精氧化为醋酸 ，同时 Cr6+

被还原为 CrH ， 之后用 比色法进行测 定 。 此化学反应容易控制 ， 且检测下 限可达 0.02% ； 分光光度 比色法 的操作方便快捷 ， 适合于普通化学实验室对白酒发酵酒醅中残余酒精含量的测定 。 1材料与方法 1.1 材料分析样品： 四川泸州老窖酒厂发酵糟醅 。 1.0%标准酒精溶液 ： 准确吸取 ImL （ AR 级 ） 无水酒精， 于 lOOmL 容量瓶中， 用水定容至刻度 。浓硫 酸 ： CP 级 ， 98% ， 相 对 密度 1.84;2.0% 重铬酸钾溶液。 2005No.7. 56. Serial No.148 CHINA BREWING 4naysis andExaminalion 1.4 实验方法1.4.1 样品预处理 称取 5.Og 酒醅加水 lOOmL 蒸馏 ， 馏 出液 80mL ，定容至 lOOmL 备用 。1.4.2 参 比液的选取 以蒸馏水为参 比 ， 在 500nm-630nm 波长范 围 内测定 1.0% 的 乙 醇溶液和 2.0% 的重铬酸钾溶液的吸光度， 确定参比液。1.4.3 最大吸收波长 的选择配制 以下参 比液：参 比液 a ： 15.OmLl 水 +2.5mL2.O%K2Cr207 。 参 比液 b ： 5.OmL 水 +lO.OmL98%H2S04+2.5mL2.O%K2Cr207 。待 测 液 ： 5.OmLl.0%乙 醇 +lO.OmL98%H2S04+ 2.5niL2.O%K2Cr207 。 做以下测定： 测定 a ： 以参 比液 a 作参 比测 定参 比液 b ， 目的是确定参 比液 b 对测定样品吸光度的影响大小。 测定 b ： 以参 比液 b 作参 比测定待测液 ， 目的是 选择最大吸收波长 。 1.4.4 标准曲线绘制取 以梯度稀释后 的 1.0% 无水乙醇标准液各 5.OmL 于试管中， 再在各试管中加入 2.5mL2.0%的 K2Cr207 ，lO.OmL98%H2S04 ， 摇匀 ， 沸水浴 中加热 10min ， 冷 却 ，在以上选定的波长处测定吸光度 。 2 结果与讨论2.1 参比液的选取 测定结果如表 l 所示 。 表l不同参比液在 500nm-630nm 波长范围内的吸光度 A Vnm l.0%的乙醇溶液 A2.0%重铬酸钾溶液 A┏ ━ ━ ━ ━ ┳ ━ ━ ━ ━ ━ ┳ ━ ━ ━ ━ ━ ┓ ┃ 500┃ 0 ．O∞┃ ┣ ━ ━ ━ ━ ╋ ━ ━ ━ ━ ━ ╋ ━ ━ ━ ━ ━ ┫ ┃ 520 0.0旦 540 0.452 550 0.225 560 0.090 570 O ．0 0.036 580 0.018 590 0.010 0.060 610 620 630┃ ┗ ━ ━ ━ ━ ┻ ━ ━ ━ ━ ━ ┻ ━ ━ ━ ━ ━ ┛从表 1 看出， 乙醇的影响几乎为零 ， 影响较大的是 2.0% 重铬酸钾， 故参 比溶液可 以考虑 2.0% 重铬

酸钾溶液 。测定波长范 围缩小到 560nm ～600nm ， 即在此波 长范围 内重铬酸钾的影响较小 ， 且在 590nm 处最小 。 以 2.0% 重铬酸钾的吸光度和测定波长作图 （ 图 1 ） 。 0.50.4 《 趣 0.3 米 0.2 督

0.1054055056057058059060061620630 波长 /nm图 12.0% 重铬酸钾的 OD 值 - 波长图由图 1 可 以看 出， 2.0% 重铬酸钾 的 OD 值在测定 范 围 内随波长增大而 降低 ， 且在 580nm-600nm 波长 范围内 OD 值很小 ， 不会对还原产物的 OD 值造成较 大 的干扰 。 因此 ， 在酒 精含量 的分析测 定 中， 可在580nm-600nm波长范 围内选择 2.0% 重铬酸钾作为参比液使用 。2.2 最大吸收波长的选取测定结果如图 2 所示。 0.30.25 ≤0.2 箩 0.15 督0.10.05o定 l 定 2 54055056057058059060061620630 波长 /nm图 2 最大吸收波长的选取由图 2 可 以看 出， 在 540nm ～630nm 波长范 围内，参比液 b 对测定样品的影响很小， 而 0.1% 乙醇与2.0%K2Cr207 的OD 值表现 出较好 的波形 曲线 ， 并在 波长 600nm处有最大吸收峰。 因此 ， 在发酵糟醅酒精测定实验中， 选取 600nm 作为测定用波长最为合适 。 2.3 标准曲线的绘制 （ 见图 3 ）堇 。 羔 鋈o ．40.1 禧 盎00.10.2 0.3 0.4吸光度 lA图 31%标准酒精溶液浓度 -OD 值曲线由图 3 表明， 曲线的线性相关性非常好， 对 曲线 No.7. and Examinalion 1.4 实验方法 1.4.1 样品预处理称取 5.Og 酒醅加水 lOOmL 蒸馏 ， 馏 出液 80mL ，定容至 lOOmL 备用 。 1.4.2 参 比液的选取以蒸馏水为参 比 ， 在 500nm-630nm 波长范 围 内度，确定参比液。 1.4.3 最大吸收波长 的选择参 比液 a ： 15.OmLl 水 +2.5mL2.O%K2Cr207 。参 比液 b ： 5.OmL 水 +lO.OmL98%H2S04+2.5mL 2.O%K2Cr207 。待 测 液 ： 5.OmLl.0%乙 醇 +lO.OmL98%H2S04+

2.5niL2.O%K2Cr207 。做以下测定：测定 a ： 以参 比液 a 作参 比测 定参 比液 b ， 目的是确定参 比液 b 对测定样品吸光度的影响大小。测定 b ： 以参 比液 b 作参 比测定待测液 ， 目的是选择最大吸收波长 。取 以梯度稀释后 的 1.0% 无水

乙醇标准液各 5.OmL于试管中， 再在各试管中加入 2.5mL2.0%的 K2Cr207 ， lO.OmL98%H2S04 ， 摇匀 ， 沸水浴 中加热 10min ， 冷却 ， 2结果与讨论 2.1 参比液的选取测定结果如表 l 所示 。表 l.0%的乙醇溶液 A2.0%重铬酸钾溶液 A┏━┳┓ 0．O┣╋┫ O．0┗┻┛是2.0%重铬酸钾， 故参 比溶液可 以考虑 2.0% 重铬酸钾测定波长范 围缩小到 560nm ～600nm ， 即在此波长范围 内重铬酸钾的影响较小 ， 且在 590nm 处最小 。以 2.0% 重铬酸钾的吸光度和测定波长作图 （ 图 1 ） 。 0.5《趣0.3米0.2督0.1 61波长 /nm图12.0%重铬酸钾的 OD 值 - 波长图由图 1 可 以看 出， 2.0% 重铬酸钾 的 OD 值在测定范 围 内随波长增大而 降低 ， 且在 580nm-600nm 波长范围内 OD 值很小 ， 不会对还原产物的 OD 值造成较大 的干扰 。 因此 ， 在酒 精含量 的分析测 定 中， 可在 580nm-600nm比液使用 。 2.2最大吸收波长的选取 0.25≤ 0.2箩 0.15 0.1 0.05 o定参比液 b 对测定样品的影响很小， 而 0.1% 乙醇与 2.0%K2Cr207 的OD 值表现 出较好 的波形 曲线 ， 并在波长 600nm堇 。 羔鋈 40.1禧盎 0.10.2 1%标准酒精溶液浓度 -OD 值曲线呷闸 暇 邕5

7 ．作回归分析得相关系数 R2=0.9995 ， 回归方程式 Y=0.7173X-0.0024 ， 其 中 Y 表示 乙醇的浓度 ( 单位是% ，v/v):X表示吸光度 ； 0.0024 表示补偿参数。 3 结论 用 重铬酸钾 比色法分析浓香型 白酒发酵糟醅 中的酒精含量时 ， 发酵糟醅经过蒸馏 ， 以重铬酸钾 的硫酸 溶液作参 比， 馏 出液、 重铬酸钾和浓硫酸 的用量 比为2:1:4，在 600nm 处 测 定 OD 值， 经 回 归方 程 式 Y= 0.7173X-0.0024可快速计算 出发酵糟醅 中微量酒精 的含量 。与经典方法相 比， 此方法应用于普通化学实验 室不仅简便 、 快速 ， 而且能最大限度地屏蔽干扰物质 成分对微量酒精成分测定的影响， 准确地反映出白酒 窖池发酵糟醅 中酒精的含量及生成变化情况 ， 有利于 窖池发酵过程中的质量监控 ，参考文献：

[1]PHILIPJ.FLETCHER, JACOBUS F.Determinationof ethanol in distilled

liquorsusingsequentialinjectionanalysiswith◇ 信 息链接 ◇序号产品磐称解百纳干红葡萄酒怡萱冰红葡萄酒 3 五味子葡萄酒

spectrophotometricdetection[J].Ana 如caChimicaActa,2003,(499): 123-128.[2] 柴政强． 气相色谱分析法测定丢糟中残留酒精分【 J] 酿酒科技， 2000 ，(6)： 102 ．[3]谭红琳， 李智东， 张鹏翔， 等， 乙醇、 甲醇、 食用酒及上业酒 精的拉曼光谱测 定[J】 ． 云南工业大学学报， l999 ， 15(2) ：1-3,6 [4]罗红群， 杨绍璞． 多波长叠加近红外吸收光谱法直接测定酒 精饮料中的乙醇[J]分析化学简报， 1998 ， 26(1):97-99．[5]张维成， 何亚明， 吕跃 钢 ， 等， 流动注射分析 (FIA)- 乙醇牛物电极法快速测定发酵样品中的乙醇含量[J] ． 分析测 试学报 ， 1998 ， 17(4):22-25． [6]刘玉华， 原现瑞． 白酒的顶空分析法条件选择研究[J]郑州 大学学报 （ 自然科学版 ） ， 1995 ， 27(2)80-84．[7]

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09-10 开封市怡萱酒业有限公司苋菜红、 标签 7窖藏干红 山葡萄酒天池山 750mL/ 瓶 11% 2004-09-24通化天池山葡萄酒有限公司酒精度、 干浸 出物 8东名驰陈酿红葡萄酒东名驰 750mL/ 瓶 8+1% 2004-08-28通化东特葡萄酒有限公司干浸出物、 标签 500mL/12%2004-09-08滴定酸 （ 酒年 i酸计 ） 、 9斯普瑞冰葡萄酒（ 图案）500mL ／ 瓶 12% 2004—09 —08林斯普瑞酒业有限公司标签 10马德里人干红葡萄酒马德里人750mL/ 瓶 11%2004-09-26 天津协通酒业有限公司酒精度、 标签 11 解百纳干红葡萄酒萧城 750mU 瓶 1l～l2%2004-09-01安徽省萧县萧城葡萄酒厂酒精度 、 标签 12瀛州解百纳干红葡萄酒瀛州 750mL/ 瓶 12% 2004-02-10烟台蓬莱瀛州酒业有限公司 13 怡龙蛇龙珠干红葡萄酒怡龙 750mL/ 瓶 11.5% 2004-08-23青岛骊龙葡萄酿酒有限公司 14喜时来干红葡萄酒喜时来 2004-09-28天津喜时来酒业有限公司 15夏宫庄园干红葡萄酒夏宫 750mU 瓶 12%2004-08-16 天津施格兰有限公司 730mL12%2004-08-23白山森野 山葡萄酒 16野生干红葡萄酒贺彩 730mL ／ 瓶 12%2004一08 —23 碧货 蓥 昌 “ 标签司 2005 年第 7 期57作回归分析得相关系数 R2=0.9995 ， 回归方程式 Y= 0.7173X-0.0024 ， 其 中 Y 表示 乙醇的浓度 ( 单位是% ， v/v):X结论用 重铬酸钾 比色法分析浓香型 白酒发酵糟醅 中的酒精含量时 ， 发酵糟醅经过蒸馏 ， 以重铬酸钾 的硫酸溶液作参 比， 馏 出液、 重铬酸钾和浓硫酸 的用量 比为 2:1:4，在600nm处 测 定 OD值经回 归方 程 式 Y=与经典方法相 比， 此方法应用于普通化学实验室不仅简便 、 快速 ， 而且能最大限度地屏蔽干扰物质成分对微量酒精成分测定的影响， 准确地反映出白酒窖池发酵糟醅 中酒精的含量及生成变化情况 ， 有利于窖池发酵过程中的质量监控 ，参考文献： [1] PHILIPJ.FLETCHER, F.Determinationof ethanol in distilled liquorsusingsequentialinjectionanalysiswith五味子葡萄酒

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【文献来源】https://www.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_china-brewing_thesis/020124828071.html

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