一种3,4-二甲基苯肼的制备方法[发明专利]

[12]发明专利申请公布说明书

[21]申请号200710135476.6

[51]Int.CI.

C07C 243/22 (2006.01)C07C 241/02 (2006.01)

[43]公开日2008年4月9日[22]申请日2007.11.12[21]申请号200710135476.6

[71]申请人太仓市华联化工实业有限公司

地址215400江苏省太仓市城厢镇城西南路26号[72]发明人沈云汉 郁金龙

[11]公开号CN 101157637A

[74]专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司

代理人孙仿卫

权利要求书 1 页 说明书 2 页

[54]发明名称

一种3,4－二甲基苯肼的制备方法

[57]摘要

本发明涉及一种3，4－二甲基苯肼的制备方法，以3，4－二甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3，4－二甲基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行。采用该制备方法制得的3，4－二甲基苯肼产品纯度高、生产成本低。

200710135476.6

权 利 要 求 书

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1.一种3，4-二甲基苯肼的制备方法，以3，4-二甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3，4-二甲基苯肼，其特征在于：所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

2.根据权利要求1所述的一种3，4-二甲基苯肼的制备方法，其特征在于：所述的还原反应在20℃，pH为7的条件下进行。

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说 明 书

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一种3，4-二甲基苯肼的制备方法

技术领域

本发明涉及一种3，4-二甲基苯肼的制备方法。 背景技术

3，4-二甲基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以3，4-二甲基苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的3，4-二甲基苯肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。 发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种3，4-二甲基苯肼的制备方法，由该方法得到的3，4-二甲基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。 为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种3，4-二甲基苯肼的制备方法，以3，4-二甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3，4-二甲基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。 所述的还原反应的温度优选为20℃，pH优选为7。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点： 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98％)。 具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

向600ml烧杯中加入水150ml，搅拌，加10N盐酸57.5ml、3，4-二甲基苯胺24.2克，待3，4-二甲基苯胺全部溶解后，慢慢将溶液冷却至0℃或0℃以下，慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制反应体系的温度5℃左右，反应20分钟后，停止反应，过滤并保留黄色滤液。

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200710135476.6说 明 书 第2/2页

向1000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35℃，待溶液冷却至15℃后，慢慢将上述滤液加入，加完时溶液温度为20℃，pH为7，继续反应30分钟，加温反应体系至80℃，搅拌，慢慢加盐酸172.5ml，继续加温至97-100℃，并在此温度下反应0.5小时后加入活性炭8克，脱色后过滤，得黄色滤液。冷却体系至10℃，过滤保留滤饼并干燥得到产品。高效液相色谱测其纯度为99.62％。

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